談談
氣相色譜柱的固定相選擇
氣固色譜固定相(吸附劑)活性炭:
有較大的比表面積,吸附性較強。
活性氧化鋁:有較大的性。適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。
硅膠:與活性氧化鋁大致相同的分離性能,除能分析上述物質外,還能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能夠分離臭氧。
分子篩:堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽(沸石),多孔性。如3A、4A、、10X及13X分子篩等。常用和13X(常溫下分離O2與N2)。除了廣泛用于H2,O2,N2,CH4,CO等的分離外,還能夠測定He,Ne,Ar,NO,N2O等。
高分子多孔微球:新型的有機合成固定相。適用于水、氣體及低級醇的分析。
氣固色譜固定相的特點:
性能與制備和活化條件有很大關系;
同一種固定相,不同或不同活化條件,分離效果差異較大;
種類有限,能分離的對象不多;
使用方便。
氣液色譜固定相:
1.氣液色譜固定相:固定液+擔體(支持體)
(1)固定液在常溫下不一定為液體,但在使用溫度下一定呈液體狀態;
(2)固定液的種類繁多,選擇余地大;
(3)應用范圍不斷擴大。
2.擔體
化學惰性的多孔性固體顆粒,有較大的比表面積。擔體應滿足以下條件:
(1)比表面積大,孔徑分布均勻;
(2)化學惰性,表面無吸附性或吸附性很弱,與被分離組份不起反應;
(3)具有較高的熱穩定性和機械強度,不易破碎;
(4)顆粒大小均勻、適度。一般常用60-80目、80-100目。
常用擔體(硅藻土)紅色擔體:孔徑較小,表孔密集,表面積較大,機械強度好。適宜分離非性或弱性組分的試樣。
缺點:表面存有活性吸附中心點。
白色擔體:煅燒前原料中加入了少量助溶劑(碳酸鈉)。顆粒疏松,孔徑較大。表面積較小,機械強度較差。但吸附性顯著減小,適宜分離性組分的試樣。
3.固定液
高沸點難揮發有機化合物,種類繁多。
(1)對固定液的要求應對被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力,較好的熱穩定性,不與被分離組分發生不可逆的反應。
(2)選擇的基本原則“相似相溶”,選擇與試樣性質相近的固定相。
(3)固定液的相對性角鯊烷的相對性為零;β,β’C6H8N2O的為100。
(4)固定液分類方法按化學結構、性、應用等的分類方法。醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
(5)固定液的高與低使用溫度高于高使用溫度時,固定液易流失或分解;溫度低于低使用溫度,固定液呈固體,無分離作用。
(6)混合固定相對于復雜的難分離組分通常采用特殊固定液或將兩種甚兩種以上配合使用。